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    COD快速测定仪操作步骤和检测原理

    发布时间: 2020-04-01  点击次数: 442次

    一、测量范围

       运用密闭消解管密闭消解,在强酸性溶液中,用含有一定量的重铬酸钾的专用氧化剂,并在催化剂的作用下于165℃恒温消解水样,使水中还原性物质被氧化,在不同波长下测定其未被还原产生的Cr6+和被还原产生的Cr3+的总吸光度或测定被还原产生的Cr3+的吸光度。

    二、实验试剂的配制

    • COD试剂(一)100样:在250ml烧杯中加入90ml蒸馏水,再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入10ml浓硫酸(实验室分析纯),再将COD试剂(一)粉包倒入溶解,冷却后装入125ml的试剂瓶中备用;
    • COD试剂(二)100样:在250ml烧杯中加入90ml蒸馏水,再在不断搅拌下沿杯壁缓慢加入10ml浓硫酸(实验室分析纯),再将COD试剂(二)粉包倒入溶解,冷却后装入125ml的试剂瓶中备用;
    • COD试剂(三)100样:取整包COD试剂(三)(如有结块,先碾碎)置于500ml细口棕色试剂瓶中,加入400ml浓硫酸(实验室分析纯),放置于暗处溶解(溶解较慢),备用。
    • 标准样品的配制(1000mg/L):称取0.4255g经105℃-110℃下干燥恒重后的邻苯二甲酸氢钾(GR),溶于250ml蒸馏水中,转移此溶液于500ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至标线。

    说明:为确保实验数据的准确性,请准确配制试剂,配制时应将粉包尽可能倾倒干净.

    三、测量步骤(RB-101A型COD快速测定仪为例)

    步骤

    操作

    说明

    1

    1、打开消解仪电源,选择COD消解模式(165℃.15min).

    2、打开主机电源,预热.

    3、准备若干洁净干燥的比色管于比色管架.

    Ø 实验中使用的器具应是洁净干燥的;

    Ø 可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用;

    2

    1、准确量取2ml蒸馏水加到空白反应管中.

    2、分别准确移取各水样,依次加入到其他反应管中.

    a. 水样COD值在0-200mg/L和200-1000mg/L时取水样2ml.

    b. 1000-10000mg/L时取0.2ml水样并补加1.8ml蒸馏水将水样稀释十倍后移取2ml测定也可.

    • 较清洁水样可直接测量,较复杂水样应做相应处理;
    • 测量时可对水样先大致预判,并取样;
    • 量取/加入样品、试剂时必须准确;(移液管量取时应平视凹液量取)
    • 移取样品或试剂的移液管不可交叉使用;
    • 0-200mg/L的量程和200mg/L以上的量程因加入试剂不同,不可共用空白。

    3

    依次向各个消解管中加入试剂

    1、COD值在0-200mg/L的水样加入试剂一1ml,COD值在200mg/L以上的水样加入试剂二1ml.含对应空白

    2、依次缓慢加入试剂三4ml,加盖拧紧颠倒摇匀.(注:此时试管较烫,小心烫伤)

    Ø 空白样也需要加入试剂,并且与水样加入的试剂相同;

    Ø 有沉淀属正常现象;

    4

    消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示,将消解管插入消解孔中,盖上防护罩,并按“确认”键,消解仪开始计时消解.

    • 消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤;

    5

    消解完成后,消解仪蜂鸣器长鸣提示,按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温(自然冷却或水冷均可)

    • 消解完成后请勿剧烈摇动消解管,以免不溶物影响测量;

    6

    冷却后将消解管擦拭干净,选择对应曲线测量空白值后,再测量样品.

    曲线选择:

    01号曲线

    CODL:0-200mg/L

    02号曲线

    CODM:200-1000mg/L

    03号曲线

    CODH:1000-10000mg/L

    • 擦拭及其测量过程请勿剧烈摇动消解管,以免不溶物影响测量;
    • 测量前必须将消解管擦拭干净, 以免造成数据不准确;
    • 根据取样方式及加入的试剂的不同,选择对应曲线测量,不可交叉测量;
    • 空白消解管插入比色槽约2-3秒读数稳定后再按“确认”;

    7

    浓度显示及其数据保存打印

    • 样品测量时数据短时间内在小范围波动属正常现象;(可取平均值作为zui终结果)

    注意

    • COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1000mg/L。
    • 不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较。
    • 测量数据应在对应量程范围内,如不在,则只能大致判断水样高低,需要准确数据应选用低量程或高量程或稀释后测定,使得测定数据在对应量程范围内。
    • 比色完成的溶液不能长时间放置在消解管中,应及时清洗消解管及其实验用具。
    • 水样预处理过程及比色过程应紧凑完成。
    • 比色完成后的溶液不能随意倾倒,应统一收集,进行集中处理。
    • 如消解管划伤,请及时更换,以免影响数据准确性。
    • 水样的采集及保存
    • 水样采集与保存

    水样采集后如不能及时测定,应对水样做如下处理。

    水样采集后,应加入硫酸将PH调至<2,以抑制微生物的活动。样品应尽快分析,必要时应在4℃冷藏保存,并在48h内测定。

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